我们报道了在与同步辐射X射线联用的多面砧变形装置中对岩石和矿物集合体进行压缩实验的详细步骤。此类实验能够量化样品内部的应力分布，从而为地质材料中的压实过程提供深入认识。
需要JoVE订阅才能观看此内容。 请登录或开始免费试用
本文内容
摘要
摘要
本文报道了在与同步辐射X射线联用的多面砧变形装置（D-DIA）中对岩石和矿物集合体进行压缩实验的详细步骤。在室温条件下，制备立方体状样品组件，并分别通过四颗X射线透明的烧结金刚石压砧（位于侧向平面）和两颗碳化钨压砧（位于垂直平面）对其进行压缩。全部六个压砧均安装于一台250吨液压机内，并由两个楔形导向块同时驱动向内运动。一束水平方向的能量色散X射线穿过样品组件并发生衍射。该X射线通常采用白光或单色X射线模式。在白光X射线模式下，衍射X射线由固态探测器阵列接收，采集所得的能量色散衍射图谱；在单色X射线模式下，则使用二维（2-D）探测器（如成像板或电荷耦合器件（CCD）探测器）记录衍射图谱。通过分析二维衍射图谱可获得晶格间距。样品的弹性应变由晶粒内部的原子晶格间距变化推导得出。随后，结合已知的弹性模量和测得的弹性应变，计算出应力值。此外，二维应力分布信息有助于理解应力在不同取向上的分布特征。同时，在X射线路径中设置的闪烁体可生成样品环境的可见光图像，从而精确测量实验过程中样品长度的变化，直接获得样品的体积应变数据。此类实验可量化地质材料内部的应力分布，进而揭示导致压实作用的机制。这些知识有望显著提升我们对岩石力学、岩土工程、矿物物理及材料科学等领域中压实过程相关关键机制的理解。
引言
本文所介绍方法的原理在于量化岩石和矿物集合体样品在压缩及后续压实过程中的应力分布。了解岩石和矿物集合体的压实行为对于储层工程和岩土工程具有重要意义8,17,18,19,20,28,33。压实作用会降低孔隙度，从而导致孔隙压力升高。任何孔隙压力的升高都会引起有效压力的降低35。其结果是储层岩石的强度将显著减弱，因而可能在较低应力下发生过早破坏。地下非弹性变形所导致后果的一些实例包括：油气储层长期生产能力的丧失28,33、地表沉降8,18<....
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
方案
1. 样品制备
- 选择测试样品和/或参比样品；根据实验研究的重点，可选用岩心（步骤 1.2）或矿物聚集体（步骤 1.3）。
注意：以下方法显然并非制备高质量样品的唯一途径（例如， 其他仪器也可使用）。然而，本研究中采用的样品制备方法已得到充分说明，以实现准确重复的目标。 - 岩心样品
- 从较大的岩石样品块上切割出一块小型矩形岩板。随后对样品岩板进行表面研磨，使岩板的六个表面均平整且与相邻表面垂直。
- 为尽量减少岩心钻取过程中样品块的移动，首先放置一台机床台钳（图 2a) 放置在高度稳定的操作台面上。确保所有接触面清洁，以免引入非垂直度误差。将样品板置于虎钳钳口之间（图2a）并拧紧钳口，确保其紧固程度足以固定样品且不造成损伤。
- 安装配备旋转工作台组件的旋转工具，作为取芯钻床使用（图2a）。将一个2 mm（内径）的取芯金刚石钻头插入钻床的可调夹头中。拧紧并锁紧取芯钻头，以确保钻孔过程中组件稳定。
- 打开旋转工具，开始将钻取组件向下移动至样本板。
注意：钻孔过程中，钻头尖端会产生热量。过量的热量可能导致钻头尖端的钻石磨损加速。由于旋转钻床未配备水冷系统，且我们的样品尺寸在毫米量级，可通过手动将冷却液注入旋转钻头与板片接触处来冷却钻头。 ....
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
结果
我们展示了在6BM-B线站的多面砧压机上对一种石英集合体进行XRD实验（实验编号SIO2_55）所获得的一个代表性结果示例5,6 和燧石岩心样品6石英集合体和燧石的粒径约为~4 µm 和 ~6–9 µm分别5,6本实验期间采集的部分衍射谱图如图所示 图8在常压下，石英集合体与燧石的衍射谱基本无法区分（实验编号 SIO2_55peak2-Set1） 图8）。具体而言，这两种地质材料的所有衍射峰的相对强度、峰宽和峰位均无法区分。在后续压缩过程中，燧石的衍射峰宽度随压力增加保持不变；然而，石英集合体的峰宽则显著展宽。 图8.......
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
讨论
本文介绍了在6-BM-B线站使用多面砧装置进行XRD实验的详细步骤。上述方案中最关键且最具挑战性的步骤之一是优化样品质量。样品质量的重要性几乎适用于所有岩石与矿物变形实验。首先，岩心样品的端面必须平整，两个端面相互平行，同时垂直于圆柱面。这将确保通过压砧施加的外力能够更均匀地分布在整个样品端面上。除端面外，样品圆柱面的外形轮廓也同样重要，因为样品体积计算依赖于一定的几何假设。
如第1节注释中所强调的，有必要再次重申，本文所述方法绝非制备高质量样品的唯一方案，也可使用其他设备获得类似质量的结果。该实验方案的灵活性同样适用于组装样品池（第2节）。事实上，可采用多种实用或创新性的修改方式。例如，样品池组件中的许多部件（例如，钽）可用成本更低的类似材料替代。此外，还可根据实验目的进行相应调整。例如，本文所述方法可扩展至包含更高温度的实验条件。实验程序（第3节）可根据预期假设、参数（例如，超声波传播44,45）以及数据质量要求（例如.......
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
披露
作者声明无利益冲突。
致谢
作者谨此衷心感谢两位匿名同行评审专家以及 JoVE 高级审稿编辑 Alisha DSouza 博士所提出的宝贵意见。本研究在阿贡国家实验室先进光子源（APS）的 6-BM-B 实验站完成。该设施的使用得到了地球科学材料性质研究联盟（COMPRES）在美国国家科学基金会（NSF）合作协议 EAR 11-57758、EAR 1661511 以及纽约州立大学石溪分校矿物物理研究所的支持。作者感谢美国国家科学基金会通过项目编号 EAR 1361463、EAR 1045629 和 EAR 1141895 为本研究提供的经费支持。本研究使用了先进光子源的资源，该设施是美国能源部（DOE）科学办公室下属、由阿贡国家实验室根据合同号 DEAC02-06CH11357 为能源部科学办公室运行的用户设施。压腔组件属于 COMPRES 多面砧压腔组件开发项目的一部分。所有数据文件可根据请求向作者获取（邮箱：scheung9@wisc.edu）。样品和数据已归档于纽约州立大学石溪分校矿物物理研究所。
....访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 旋转工具工作台钻床工作站，附带扳手 | Dremel | 220-01 | |
| 无键夹头多功能套件 | Dremel | 4486 | |
| 可调速旋转工具 | Dremel | 4000-6/50 | |
| 超小型金刚石取芯钻头 - 2.5 mm | Dad's Rock Shop | SDCD | |
| 冷却液 | NBK | JK-A-NBK-000-020 | 研磨液浓缩剂，美国规格 5 加仑 / 20 升 |
| 用于仪器控制和数据采集的商业软件包及代码 | IDL EPICS 和 SPEC | 安装在光束线计算机上 | |
| CCD 相机 | Allied Vision | Prosilica GT | 安装在光束线上 |
参考文献
- Bjørlykke, K. Relationships between depositional environments, burial history and rock properties. Some principal aspects of diagenetic processes in sedimentary basins. Sedimentary Geology. , 1-14 (2014).
- Burnley, P. C., Zhang, D. Interpreting in situ X-ray diffraction data from high pressure deformation experiments using elastic-plastic self-consistent models: An experiment using quartz. J. Phys. Condens. Matter Solid Earth. 20 (28), 285201(2008....
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
重印与许可
